近日，國家藥監局發布了《2021年下半年國家化妝品安全風險監測計劃》，確定了2021年下半年國家化妝品安全風險監測重點品種和風險監測項目。重點品種共18類產品，包括兒童化妝品、祛斑美白類、眼部護膚類、宣稱促進毛發生長類、兒童牙膏等；風險監測項目主要包括：重金屬、激素、抗生素、微生物、防腐劑等。
 
2021年下半年化妝品安全風險監測工作計劃采集樣品約1100批次。風險監測的采樣、檢驗工作由中國食品藥品檢定研究院、上海市食品藥品檢驗研究院、湖南省藥品檢驗研究院、廣東省藥品檢驗所、四川省食品藥品檢驗檢測院、深圳市藥品檢驗研究院6家監測機構承擔。
 
本次風險監測的檢驗依據為《化妝品安全技術規范》(2015版)和國家藥監局發布的化妝品補充檢驗方法和項目。值得注意的是，《計劃》鼓勵監測機構采用經過驗證的實驗室自建方法進行檢驗，以提高監測工作發現風險的能力。

實驗驗部分

一、實驗設備

1)、智能石墨消解儀，廣州格丹納儀器有限公司。

2)、超純水系統，美國。

3)、電感耦合等離子體質譜儀，美國。

二、準備試劑

1)、Agilent多元素混標Part#5183-4688：10mg/L。

2)、Agi1ent內標Part#5183：l00mg/L。

3)、Agilent調諧液Part#5185—5959：1ug/L。

4)、硝酸

5)、過氧化氫

6)、鹽酸羥胺

三、樣品分析步驟

3.1、樣品的前處理

準確稱取混勻試樣約1.00g，置于50mL具塞比色管中。加入硝酸5.0mL，放置0.5h后，加入過氧化氫2.0mL，混勻。置于石墨消解儀消解孔中開始加熱，通過無線平板電腦設置消解程序，程序如下表，啟動加熱2h(溫度控制在l00℃～110℃)，取出，冷卻至室溫，加入鹽酸羥胺溶液1.0mL，放置15min～20min，用載流液定容至25mL，備用。隨同試樣做試劑空白。

石墨消解儀控溫程序設定

以5％硝酸作為溶劑，將Agilent多元素混標Part#5183-4688(10mg/L)逐級稀釋至所需的濃度：0.1g/L、0.5ug/L、1ug/L、10ug/L、20ug/L：所得回歸方程及相關系數見表如下。

回歸方程及相關系數表

由表中數據可知，鎘和銻的標準曲線相關系數分別為0.9997和0.9998，線性回歸較好。

四、精密度實驗

在儀器設定條件下，取10ug／L濃度的混標溶液連續進行6次平行測定，由下表可知，相對標準偏差RSD分別為0．11%和0．12%，結果令人滿意。

精密度測定結果

五、實際樣品測定

對市場上銷售的彩妝類化妝品中的眼影、餅粉進行抽檢和編號，對其鎘和銻的含量進行測定。測定結果如下表中所示：

眼影、餅粉樣品消解測定結果表

由上表結果可知，所測樣品中鎘含量全部合格，有個別樣品的銻含量超標。

六、結論

采用濕法消解處理樣品，用ICP-MS法同時測定粉類化妝品中的鎘和銻含量。該方法簡便快速，穩定性高，靈敏度、精密度及準確度好。用此法來測定粉類化妝品中鎘和銻的含量，為及時、有效地進行化妝品檢測與管理提供有力的技術保障。

石墨消解儀消解完全，程序升溫加熱均勻速度快，同時可設置多段升溫控制，無線平板控制有效避免人員與酸霧接觸，操作簡單，消解效果好。

了解更多石墨消解儀消解方法案例關注格丹納官網或者微信公眾號(gz_gdana),智能石墨消解儀——實驗室的智能消解助手。