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微波消解ICP-MS法測定鋰電池磷酸鐵鋰中金屬雜質元素

傳統的鋰電池材料通常使用金屬鋰或其合金作為正極材料。但隨著我國科學技術的發展，以磷酸鐵鋰為正極材料的鋰離子電池逐步得到推廣應用，開啟了鋰電行業的高效模式，其循環性壽命和安全性遠遠優于傳統的鋰電池。但磷酸鐵鋰中的金屬元素含量過多，會嚴重影響鋰離子電池的安全性能，因此測定磷酸鐵鋰中的鋅、銅、鋁、錳等元素含量具有非常重要的意義。樣品前處理是金屬元素分析的重要環節。本文采用微波消解法對正極材料磷酸鐵鋰進行前處理，通過ICP-MS測定其金屬元素含量，比較其消解效果。

實驗部分

1.試劑
鹽酸(優級純,ρ≈1.19 g/mL)

2.儀器與材料
A8微波消解儀（格丹納）
萬分之一電子天平
微波消解罐（聚四氟乙烯，100 mL）
濾紙
移液槍

3.樣品
樣品：磷酸鐵鋰-1 、磷酸鐵鋰-2

使用前將樣品取出放置于坩堝中，干燥3 h（100 ℃），烘干后置于干燥器中冷卻后備用。

4.微波消解法
稱取適量樣品（精確到0.0001g）置于微波消解罐中，用少量水潤濕，再加入5 mL鹽酸，擰緊蓋子后放置于A8微波消解儀中，設置好消解程序（如表所示）并啟動，直至消解結束。待樣品冷卻后定容至50mL，用濾紙過濾后，上ICP-MS進行測定。

稱樣

↓

加酸

↓

消解前狀態

↓

樣品置入微波儀

↓

微波消解程序

↓

樣品消解

↓

消解后狀態

↓

定容

↓

樣品過濾

5.檢測結果

從表結果數據可以看出，微波消解法能準確檢測出磷酸鐵鋰中鋅、銅、鋁、錳、鎘、鉛和鈷金屬元素的含量。

結論

采用微波消解儀能滿足磷酸鐵鋰中金屬元素的檢測需求。A8微波消解儀具有消解速度快、試劑用量少、消解體系封閉、避免元素揮發損失和樣品的污染等優點。

本文中實驗儀器介紹：

A8微波消解儀

A8微波消解儀消解快速高效，20分鐘內完成絕大部分有機/無機/液體/固體樣品的處理，對食品及生物樣品特別有效，密封消化避免了一些能形成易揮發組分如砷、硒、汞的損失，并且外源性污染少。

使用A8微波消解的優勢：

1、通常采用的2450MHz的微波，變頻雙磁控管高能微波場發射，非脈沖連續微波輸出。

2、大多數傳統試劑在微波消解中仍然可以使用，且用于消解的酸類不會因為其活性成分的蒸發而降低或失去其強度。

3、正常工作狀態下消解罐完全密閉無泄露。密閉微波消解可通過提高溫度／壓力協助反應，使反應物在特定溫度下發生快速分解，減少分解所需的時間，提高工作效率。

4、由于微波消解試劑用量少且密閉，可消除由于空氣傳播的微粒或滲出現象而導致的樣品污染。因此有較低的空白值。

5、垂直/水平雙向波導設計，實現三維輸出。通過溫壓控制可以保證消解的質量，保證反應一致的平行性和重復性。

6、內置大功率離心風機，消解完成后自動原位快速冷卻罐體，10min左右溫度從200℃降到安全溫度，縮短降溫降壓時間。

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